冷卻結(jié)晶:通過冷卻降溫使溶液變成過飽和,基本上不去除溶劑過程。適用于溶解度隨溫度的降低而顯著下降的物系。
常用的冷卻方法有自然冷卻、間壁換熱冷卻和直接接觸冷卻。
蒸發(fā)結(jié)晶:使溶液在常壓或減壓下蒸發(fā)濃縮而達(dá)到過飽和的結(jié)晶過程。適用于溶解度隨溫度降低而變化不大或具有逆溶解度特性的物系。
蒸發(fā)結(jié)晶器常在真空度不高的減壓下操作。降低操作溫度,以利于熱敏性產(chǎn)品的穩(wěn)定,并減少熱能損耗。
真空絕熱冷卻結(jié)晶:使溶劑在真空下迅速蒸發(fā),并結(jié)合絕熱冷卻,是結(jié)合冷卻和部分溶劑蒸發(fā)兩種方法的一種結(jié)晶方法。設(shè)備簡單、操作穩(wěn)定適用于具有正溶解度特性而溶解度隨溫度的變化率中等的物系。
鹽析結(jié)晶:向溶液中加入某些物質(zhì),以降低溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度,產(chǎn)生過飽和度的方法。
鹽析劑的要求:能溶解于原溶液中的溶劑,但不(很少)溶解被結(jié)晶的溶質(zhì),而且溶劑與鹽析劑的混合物易于分離(用蒸餾法)。
NaCl是一種常用的鹽析劑,如在聯(lián)合制堿法中,向低溫的飽和氯化銨母液中加入NaCl,利用同離子效應(yīng),使母液中的氯化銨盡可能多地結(jié)晶出來,以提高結(jié)晶收率。
反應(yīng)結(jié)晶
氣體與液體或液體與液體之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)以產(chǎn)生固體沉淀,固體的析出是由于反應(yīng)產(chǎn)物在液相中的濃度超過了飽和濃度或構(gòu)成產(chǎn)物的各離子的濃度超過了溶度積的結(jié)果。
反應(yīng)結(jié)晶過程可分為反應(yīng)和結(jié)晶兩步,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,反應(yīng)產(chǎn)物的濃度增大并達(dá)到過飽和,在溶液中產(chǎn)生晶核并逐漸長大為較大的晶體顆粒。
反應(yīng)結(jié)晶產(chǎn)生的固體粒子一般較小。要想獲得符合粒度分布要求的晶體產(chǎn)品,必須小心控制溶液的過飽和度,如將反應(yīng)試劑適當(dāng)稀釋或適當(dāng)延長沉淀時(shí)間。
間歇結(jié)晶和連續(xù)結(jié)晶
連續(xù)結(jié)晶操作有很多顯著的優(yōu)點(diǎn),特別是大規(guī)模生產(chǎn)更合理。
操作費(fèi)用低,經(jīng)濟(jì)性好。
結(jié)晶工藝簡化,相對容易保證質(zhì)量。
生產(chǎn)周期短,節(jié)約勞動力費(fèi)用。
結(jié)晶設(shè)備的生產(chǎn)能力可比分批操作提高數(shù)倍甚至數(shù)十倍。
操作參數(shù)相對穩(wěn)定,易于實(shí)現(xiàn)自動化控制。
換熱面和器壁上容易產(chǎn)生晶垢,后期的操作條件和產(chǎn)品質(zhì)量逐漸惡化,清理機(jī)會少于分批操作。
和操作良好的分批結(jié)晶相比,產(chǎn)品平均粒度較小。
操作控制上比分批結(jié)晶因難,要求嚴(yán)格。